油品含水量的拉曼光谱分析
油品含水量的拉曼光谱分析
测试背景
样品： 纯油样品，75%水+25%纯油样品，50%水+50%纯油样品，25%水+75%纯油样品；含杂质油，20%水+80%含杂油样品，80%水+20%含杂油样品
测试目的： 采用拉曼光谱分析手段，对油品含水量进行分析，以便于含杂油的回收处理
测试设备： 手持式拉曼光谱仪（785 nm、1064nm）
测试条件： 激光功率500 mW，积分时间500 ms，单次测试耗时 < 10 s
测试地点： 立穹光电检测实验室
测试结果
1. 785拉曼检测
a) 纯油
| 原始光谱 | 数据处理后光谱 |
 |  |
可以看出，纯油的785拉曼光谱存在一定的荧光干扰；但经过数据处理后，能够得到清晰的油的拉曼光谱峰。我们以1444cm-1附近的拉曼峰作为油的拉曼信号标记。
b) 纯油+水
对含水量分别为75%，50%，25%的三个纯油+水的样品进行785拉曼检测，每个样品测试3次，结果如下：
| 数据处理后光谱 | 局部放大的数据处理后光谱 |
 |  |
这些拉曼光谱是在不同的采集次数下得到的。我们需要的是相同条件下，单次采集的拉曼峰强度与油品含水量的关系：
尽管单次测试存在一定误差，但经过平均后，样品的含水量与拉曼峰的强度存在一定的对应关系，1444cm-1附近的拉曼峰强度随着含水量的减少而增加。
c) 含杂质油
含杂质的油体，摇晃均匀后，785nm拉曼光谱结果如下：
| 原始光谱 | 数据处理后光谱 |
 |  |
可以看出，采用785nm拉曼光谱仪对含杂质油进行检测时，由于杂质的成分复杂，导致拉曼光谱存在严重的荧光干扰，原始光谱和数据处理后的光谱都无法识别出有效的油的拉曼峰。因此无法用785nm拉曼光谱仪对含杂油进行检测分析。
2. 1064拉曼检测
a) 纯油
| 原始光谱 | 数据处理后光谱 |
 |  |
可以看出，1064nm拉曼光谱几乎没有荧光干扰，原始光谱即可识别出清晰的油拉曼峰。我们仍以1444cm-1附近的拉曼峰作为油强度标记。
b) 纯油+水
对含水量分别为75%，50%，25%的纯油+水三个样品测试，每个样品测试3次，光谱采集时间次数相同。结果如下：
| 数据处理后光谱 | 局部放大的数据处理后光谱 |
 |  |
对光谱中1444cm-1附近的拉曼峰强度记录：
可以看出，尽管单次测试存在一定误差，但经过平均后，样品的含水量与拉曼峰的强度存在一定的对应关系，1444cm-1附近的拉曼峰强度随着含水量的减少而增加。
c) 含杂质油
含杂质的油体，摇晃均匀后，拉曼光谱结果如下：
| 原始光谱 | 数据处理后光谱 |
 |  |
可以看出，采用1064nm拉曼光谱仪对含杂油体进行检测时，虽然仍存在一定荧光干扰，但经过数据处理后的光谱可以识别出油在1444cm-1等位置的拉曼峰，因此可以采用1064拉曼光谱仪对含杂质的油进行检测。
d) 含杂油+水
我们配成80%水+20%含杂油，20%水+80%含杂油，0%水+100%含杂油这三种样品进行测试，每个样品测试3次，结果如下：
| 数据处理后光谱 | 局部放大的数据处理后光谱 |
 |  |
对光谱中1444cm-1的拉曼峰强度记录：
可以看出，尽管单次测试存在一定的误差，但经过平均以后，样品的含水量与拉曼峰的强度仍存在一定的对应关系，1444cm-1附近的拉曼峰强度随着含水量的减少而增加。
分析和讨论
1. 结论
油品的含水量与油的拉曼峰的强度存在一定的对应关系，可以利用拉曼峰的强度通过算法分析得到油品中含水量的信息。
2. 785拉曼和1064拉曼比较
785拉曼光谱仪可以对纯油+水的样品进行检测。含杂质的油，由于杂质成分复杂，容易产生较强的荧光干扰，因此无法使用785拉曼光谱仪进行检测分析，只能使用1064nm拉曼光谱仪对含杂质油进行检测分析。
3. 误差分析与下一步工作建议
检测中采用玻璃瓶取样测试，由于瓶子的影响，每次测试点的位置存在偏差，每次测试时油和水的混合均匀程度也有一定差异，这些情况对拉曼光谱结果都会产生影响，从而导致单次测量结果出现误差。下一步可通过固定测试点和优化测试窗口的形状等手段改善测试条件，通过多次检测和建模分析最终得到油品含水量与拉曼峰强度的准确的关联关系。
附图
纯油样品，75%水+25%纯油样品，50%水+50%纯油样品，25%水+75%纯油样品；含杂质油，20%水+80%含杂油样品，80%水+20%含杂油样品
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